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iCR1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測定

1目的：使用iCR1500離子色譜儀，測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。

2檢測樣品：配方乳粉

3檢測項目：NO₂^-、NO₃^-

4應用領域：食品檢測

5檢測依據(jù)：GB 5009.33-2016 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物*

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為5mmol/L~50mmol/L；洗脫梯度為5mmol/L 33min，50 mmol/L 5min，5mmol/L 5min

流速：1.3mL/min

進樣器：AS1500自動進樣器

抑制電導法：抑制電流135mA

檢測器：電導檢測器,檢測池溫度35℃

進樣體積：50μL

7試驗內容：

7.1標準曲線制作

根據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標準使用液，亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標準系列工作液分別注入離子色譜儀，得到各濃度標準工作液色譜圖，以標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

7.1.1標準溶液譜圖

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.406   NO2    0.08       842391      36982     

2      28.408   NO3    0.8        12578778    249712    

────────────────────────────

總計                   0.88       13421169    286694    

7.2試樣溶液的測定 

7.2.1操作步驟

稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100mL具塞錐形瓶中,加水80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。

取上述備用溶液約15mL，通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測。

不加試樣，取80ml純水于100mL具塞錐形瓶中，與樣品測定平行進行，作為空白。將空白和試樣溶液進行相同前處理后，注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。

7.2.2結果分析

7.2.2.1空白溶液

空白-A

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.721   NO3    0.4976     9792376     200721    

────────────────────────────

總計                   0.4976     9792376     200721    

空白-B

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.715   NO3    0.5017     9828384     202851    

────────────────────────────

總計                   0.5017     9828384     202851    

7.2.2.2樣品溶液

樣品-A

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.404   NO2    0.02517    234707      11844     

2      28.307   NO3    0.8041     12501197    245175    

────────────────────────────

總計                   0.8293     12735904    257019    

樣品-B

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.409   NO2    0.02691    253837      13585     

2      28.183   NO3    0.8179     12622584    249922    

────────────────────────────

總計                   0.8448     12876421    263507    

7.2.2.3含量計算

備注：ND表明未檢出或低于檢出限，含量值已扣除空白。

7.2.2.4精密度

依據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》精密度要求，重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%，滿足國標要求。

8結論：

1.依據(jù)GB 5009.33-2016《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，iCR1500離子色譜儀系統(tǒng)可實現(xiàn)對配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測。

2.GB 2762-2017《食品安全國家標準 食品中污染物*》中，此樣品類別亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）、硝酸鹽（以硝酸鈉計）*分別為2.0mg/kg、100mg/kg，檢測結果分別為1.6mg/kg、17mg/kg，未達*。（本檢測結果僅供參考）