為了應(yīng)對(duì)《中國藥典》2020版的實(shí)施，根據(jù)《中國藥典》2020版 2341通則第五法的要求，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián) 用儀（GC-MS/MS）檢測(cè)中藥材中33種禁用農(nóng)藥的分析方法。樣 品經(jīng)過QuEChERS方法前處理，或Retain PEP小柱通過式凈化，采 用TG-17MS色譜柱，GC-MS/MS測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。農(nóng)藥 組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均 大于0.995。按照IUPAC（理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)） 方法規(guī)定計(jì)算各組分檢出限，各組分定量限在0.008-~0.806μg/kg 之間。對(duì)加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進(jìn)樣8針，RSD（%）在 1.81%~9.66%之間。加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品，各化合物的回 收率在符合藥典的要求。結(jié)果表明，賽默飛世爾科技TSQ 9000完 全可以應(yīng)對(duì)2020版《中國藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測(cè)藥材、飲片 及制劑中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)要求。
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